將各組分加入到球磨罐中,再加入100g氧化鋯珠,在球磨機上按675r/min的轉速進行研磨分散5~15h,用100目的濾網濾去氧化鋯珠,再先后用0.45μm和0.22μm的微孔濾膜過濾一次,即得黑色染
黑色染料原料的制備:取一定質量的蘇木精溶解于pH值為4的酸性水溶液中,制成質量百分比濃度為8%的染料溶液,混合均勻;在攪拌下,在1.5h內滴加質量百分比濃度為10%的氯化鐵溶液,然后升溫到60~100℃,恒溫反應8h。反應結束后,離心、過濾、干燥,得到黑色染料原料并稱重,表示鹽析后的產量。其中離心條件為8000r/min,5min,反應體系中蘇木精與氯化鐵摩爾質量為1:1,緩沖溶液為乙酸-乙酸鈉體系。
染料噴墨印花黑色墨水的制備參照分散染料墨水的制備方法[14]:黑色染料噴墨印花墨水組分按質量百分比包括黑色染料原料10%、分散劑6%、表面活性劑0.5%、吸濕助溶劑15-25%、pH調節劑0.5-2.0%,其余為去離子水。將各組分加入到球磨罐中,再加入100g氧化鋯珠,在球磨機上按675r/min的轉速進行研磨分散5~15h,用100目的濾網濾去
氧化鋯珠,再先后用0.45μm和0.22μm的微孔濾膜過濾一次,即得黑色染料噴墨印花墨水。
研磨時間對墨水粒徑的影響
蘇木精與Fe3+絡合后,經過鹽析、離心、過濾,按照墨水將過濾后的絡合物和其它助劑成分加入到研磨罐中,再加入絡合物質量30%的分散劑木質素磺酸鈉,以及絡合物質量800%的直徑為0.1mm的鋯珠進行研磨,轉速為700r/min。每隔一段時間取樣,稀釋1000倍后用超聲波處理器分散,測試其粒徑大小及粒徑分布指數(PDI)值,結果見表3-10。
從表3-10可以看出,在4h內稀釋后的墨水粒徑隨著研磨時間的延長迅速減小,5h后稀釋后的墨水粒徑變化趨于平緩,維持在240nm左右,并且墨水粒徑的分布指數隨研磨時間的延長逐漸減小,這表明染料顆粒的大小分布加均勻。因此,選擇研磨時間為5h。
分散劑質量對研磨效果的影響
按照墨水將蘇木精與Fe3+的絡合物和其它成分加入到研磨罐中,再加入絡合物質量800%的直徑為0.1mm的鋯珠,按分散劑和絡合物質量比為1:5、2:5、3:5、4:5、5:5分別加入分散劑木質素磺酸鈉進行研磨,轉速為700r/min。研磨5h后取樣稀釋1000倍,用超聲波處理器分散后測試其粒徑大小及粒徑分布指數(PDI)值,結果見表3-11。
從表3-11可以看出,隨著分散劑木質素磺酸鈉用量的增加,墨水顆粒粒徑逐漸減小,這是因為木質素磺酸鈉是一種陰離子型分散劑,在水中電離從而帶有負電荷,吸附在染料顆粒表面形成靜電斥力,有利于染料分子分散。當分散劑用量達到絡合物質量60%時,墨水顆粒粒徑穩定在225nm左右,因此分散劑與絡合物的質量比選用3:5。
鋯珠質量對研磨效果的影響
按照墨水將蘇木精與Fe3+的絡合物和其它成分加入到研磨罐中,再加入絡合物質量60%的分散劑木質素磺酸鈉,按鋯珠和絡合物質量比為2:1、4:1、6:1、8:1、10:1分別加入直徑為0.1 mm的鋯珠進行研磨,轉速為700 r/min。研磨5 h后取樣稀釋1000倍,用超聲波處理器分散后測試其粒徑大小及粒徑分布指數(PDI)值,結果見表3-12。
從表3-12可以看出,隨著鋯珠用量的增加,墨水顆粒粒徑逐漸減小,當鋯珠與絡合物質量比為10:1時,墨水顆粒粒徑降至200 nm左右。這是因為多的鋯珠增加了絡合物和鋯珠之間的有效碰撞。